Быстрый джоулев нагрев аморфных углеродных пленок, сформированных осаждением в плазме метана, производился электрическим разрядом батареи конденсаторов общей емкостью 180 мФ, заряженных до напряжения от 100 до 300 В. Для исследований привлечены методы спектроскопии комбинационного рассеяния света, сканирующей электронной микроскопии, рентгеновской энергодисперсионной спектроскопии и вольт-амперных характеристик. В спектрах комбинационного рассеяния света образцов после джоулева нагрева отчетливо проявляются G-, 2D- и D-пики, характерные для графеновых структур с sp2-гибридизированными связями. Анализ спектров показал, что отношение интенсивностей 2D- и G-пиков и D- и G-пиков свидетельствует о высоком качестве формируемых чешуек плоских структур турбостратного графена. Наиболее эффективным, с точки зрения формирования однослойных графенов, оказался джоулев, проведенный в результате протекания через углеродную пленку тока разряда конденсаторов, заряженных до напряжения U=160 В. Методами электронной микроскопии установлено, что быстрый термический нагрев при электрическом разряде приводит к значительной трансформации состояния атомарно-гладкой поверхности аморфной углеродной пленки. В результате на поверхности образуются сферические частицы размерами около 1 мкм, которые имеют зернистую структуру с размерами зерен около 100 нм. С другой стороны, сферические частицы собираются в агломерации размерами до нескольких единиц микрометров. Элементный анализ, проведенный методом энергодисперсионной спектроскопии, помимо углерода, показал высокое содержание кислорода в сферических частицах. Наиболее вероятной причиной данного явления может являться поглощение кислорода сформированными графеновыми чешуйками. Исследования смачиваемости поверхности образцов до и после джоулева нагрева показали повышение гидрофобности. Причиной возникновения водоотталкивающих свойств может являться "эффект лотоса", вызванный формированием сферических частиц размерами до 1 мкм и их более крупных конгломератов на поверхности пленки. Обнаружено кардинальное уменьшение электрического сопротивления исходной аморфной пленки от значений, соответствующих изолятору (R > 1 ТОм), до единиц кОм на квадрат поверхности. Увеличение электропроводности объясняется переходом углерода из аморфного состояния в электропроводящую графеноподобную структуру.
Fast Joule heating of amorphous carbon films formed by deposition in methane plasma was performed by electric discharge of a capacitor bank with a total capacity of 180 mF charged to a voltage of 100 to 300 V. The methods of Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, X-ray energy-dispersive spectroscopy and current-voltage characteristics were used for the study. The Raman spectra of the samples after fast Joule heating clearly show G-, 2D- and D-peaks characteristic of graphene structures with sp2-hybridized bonds. Analysis of the spectra showed that the intensity ratio of the 2D- and G-peaks and the D- and G-peaks indicates a high quality of the formed flakes of turbostratic graphene structures. The most effective, in terms of the formation of single-layer graphenes, was fast Joule heating, carried out as a result of the discharge current of capacitors charged to a voltage of U = 160 V. Electron microscopy methods have established that fast thermal heating during electric discharge leads to a significant transformation of the state of the atomically smooth surface of the amorphous carbon film. As a result, spherical particles of about 1 μm in size are formed on the surface, which have a granular structure with grain sizes of about 100 nm. On the other hand, spherical particles are collected in agglomerations of up to several micrometers in size. Elemental analysis carried out by energy-dispersive spectroscopy, in addition to carbon, showed a high oxygen content in spherical particles. The most likely cause of this phenomenon may be the absorption of oxygen by the formed graphene flakes. Studies of the wettability of the surface of the samples before and after Joule heating showed an increase in hydrophobicity. The reason for the emergence of water-repellent properties may be the “lotus effect” caused by the formation of spherical particles up to 1 μm in size and their larger conglomerates on the film surface. A radical decrease in the electrical resistance of the original amorphous film from values corresponding to an insulator (R> 1 TΩ) to units of kΩ per square of surface was found. The increase in electrical conductivity is explained by the transition of carbon from an amorphous state to an electrically conductive graphene-like structure.

В работе представлено получение углеродных порошков, содержащих графеновые чешуйки. Синтез проводился методом быстрого джоулева нагрева смеси мелкодисперсного порошка полипропилена и технического углерода при соотношении 1:1. Для проведения процесса разработан и сконструирован экспериментальный макет установки, основой которого являются конденсаторный блок с общей емкостью 32 мФ и индуктор номиналом 24 мГн. Расчетная температура синтеза составила до 2200 °С при длительности около 32 мс. Для использования в качестве пропитывающего состава для стекловолокон был приготовлен раствор, включающий коллоидную дисперсию эпоксидной смолы, аминный отвердитель в смеси деионизированной воды и этилового спирта в отношениях 4 : 0,6 : 10 и 1 масс. % полученного углеродного порошка и технического углерода. Из исследований спектров комбинационного рассеяния света и оптической плотности в УФ-диапазоне следует, что синтезированные углеродные порошки содержат графеновые чешуйки с латеральными размерами до 13 нм. Элементный анализ показыает, что в пропитанном волокне наблюдается значительное повышение содержания атомов углерода по сравнению с исходным стекловолокном. Электрические измерения температурных зависимостей вольт-амперных характеристик показали наличие электропроводности при низких температурах, соответствующей сопротивлению до 8 МОм/кв. В перспективе, электрическая проводимость может быть повышена за счет повышения мощности разряда. Разработанный макет установки для проведения быстрого джоулева нагрева обладает потенциалом внедрения в область рациональной переработки пластиковых отходов. Полученные углеродные порошки могут выступать в качестве модифицирующих добавок для стекловолокна, используемых для создания стеклофибробетонов.
The present study outlines the synthesis of carbon that include graphene flakes. The production process employed rapid Joule heating of a mixture consisting of finely dispersed polypropylene powder and carbon black in a 1:1 ratio. An experimental model of the installation was developed and constructed, based on a capacitor bank with a total capacitance of 32 mF and an inductor with a nominal value of 24 mH for production purposes. A solution was prepared that included a colloidal dispersion of epoxy resins, an amine hardener in a mixture of deionized water and ethyl alcohol in a ratio of 4:0.6:10, along with 1 wt. % of the resulting carbon powder and carbon black, to be used as an impregnating compound for glass fibers. The estimated synthesis temperature reached up to 2200 °C, with a duration of approximately 32 ms. Studies of Raman spectra and optical density in the UV range indicate that the synthesized carbon powders contain graphene flakes with lateral dimensions of up to 13 nm. The results of elemental analysis reveal a significant increase in the carbon atom content in the impregnated fiber compared to the original glass fiber. Electrical measurements of the temperature dependence of the current-voltage (C-V) characteristics demonstrated the presence of electrical conductivity at low temperatures, corresponding to a resistance of up to 8 MΩ/sq. In the future, electrical conductivity may be enhanced by increasing the discharge power. The developed configuration for fast Joule heating has the potential to be integrated into the field of efficient recycling of plastic waste. The resulting carbon powders can serve as modifying additives for glass fiber used in the production of fiberglass concretes.

В работе раccматриваетcя иccледование cвойcтв углеродных cтруктур, полученных из плаcтиковых отходов. Углеродные cтруктуры были получены методами термичеcкой обработки полипропилена и полиэтилентерефталата. Иccледования проводилиcь методом комбинационного раccеяния cвета, электричеcкие характериcтики были измерены двухзондовым методом. Уcтановлено, что поcле термичеcкой обработки проявляютcя характерные для графито-/графеноподобных материалов пики в cпектрах комбинационного раccеяния. Также обнаружено, что CВЧ-воздейcтвие на углеродную cтруктуру cпоcобcтвует улучшению электропроводящих cвойcтв углеродных порошков.